差示掃描量熱儀是通過實(shí)時(shí)采集測試樣品隨爐體溫度發(fā)生改變時(shí),樣品在不同溫度狀態(tài)下,一個(gè)連續(xù)的熱量變化過程。不同的樣品在加熱過程中,熱量變化是不一樣的。有的變化是微弱的,有的變化是劇烈的,從而體現(xiàn)出來的曲線圖譜也不一樣。針對一些樣品變化熱量比較微弱的測試,就需要樣品熱量與傳感器傳導(dǎo)過程中的介質(zhì)需要導(dǎo)熱系數(shù)高,同時(shí)也要穩(wěn)定性好。目前市面上的坩堝主要有鋁坩堝、陶瓷坩堝,價(jià)格不是太高,使用比較多。
下圖是南京大展檢測儀器正在使用的四種坩堝:
1號坩堝為帶蓋鋁坩堝,尺寸φ5*5mm;2號坩堝為敞口鋁坩堝,尺寸φ5*5mm;
3號坩堝為帶蓋陶瓷坩堝,尺寸φ5*5mm;4號坩堝為敞口陶瓷坩堝,尺寸φ5*5mm;
測試低熱量的變化、變化微弱的鋁坩堝,鋁的導(dǎo)熱好;如玻璃化轉(zhuǎn)變溫度測試、多組分的熔點(diǎn)測試,帶蓋子跟不帶蓋子的選擇,主要看樣品測試是否穩(wěn)定,如果不是易氧化的,可以不帶蓋測試;如果就是要測試氧化性,如氧化誘導(dǎo)期測試,必須要用敞口的,實(shí)驗(yàn)過程需要跟氧氣接觸。
陶瓷坩堝的用在高溫測試,實(shí)驗(yàn)溫度大于600℃;或者樣品腐蝕性比較強(qiáng)的用陶瓷坩堝;其次測試高溫時(shí),防止樣品氧化,可以用帶蓋子的陶瓷坩堝。
以下是南京大展儀器新款的DZ-DSC300C的部分測試圖譜:
圖一:鋁坩堝測試錫熔點(diǎn)的測試圖
圖二:鋁坩堝測試樹脂的玻璃化測試圖
圖三:鋁坩堝測試蠟的升降溫掃描