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熱重分析儀產(chǎn)品介紹

作者:時(shí)間:2024-04-06 次瀏覽

信息摘要:熱重分析儀(Thermal Gravimetric Analyzer)是一種利用熱重法檢測(cè)物質(zhì)溫度-質(zhì)量變化關(guān)系的儀器。熱重法是在程序控溫下,測(cè)量物質(zhì)的質(zhì)量隨溫度(或時(shí)間)的變化關(guān)系。當(dāng)被測(cè)物質(zhì)在加熱過(guò)程中有升華、汽化、分解出氣體或失去結(jié)晶水時(shí),被測(cè)的物質(zhì)質(zhì)量就會(huì)發(fā)生變化。這時(shí)熱重曲線就不是直線而是有所下降。通過(guò)分析熱重曲線,就可以知道被測(cè)物質(zhì)在多少度時(shí)產(chǎn)生變化,并且根據(jù)失重量,可以計(jì)算失去了多少物質(zhì),(如CuSO4·5H2O中的結(jié)晶水)。

分析方法:
從熱重曲線上我們就可以知道CuSO4·5H2O中的5個(gè)結(jié)晶水是分三步脫去的。通過(guò)TGA 實(shí)驗(yàn)有助于研究晶體性質(zhì)的變化,如熔化、蒸發(fā)、升華和吸附等物質(zhì)的物理現(xiàn)象;也有助于研究物質(zhì)的脫水、解離、氧化、還原等物質(zhì)的化學(xué)現(xiàn)象。熱重分析通??煞譃閮深悾簞?dòng)態(tài)(升溫)和靜態(tài)(恒溫)。熱重法試驗(yàn)得到的曲線稱為熱重曲線(TG曲線),TG曲線以質(zhì)量作縱坐標(biāo),從上向下表示質(zhì)量減少;以溫度(或時(shí)間)作橫坐標(biāo),自左至右表示溫度(或時(shí)間)增加。
工作原理:

熱重分析儀主要由天平、爐子、程序控溫系統(tǒng)、記錄系統(tǒng)等幾個(gè)部分構(gòu)成。
最常用的測(cè)量的原理有兩種,即變位法和零位法。所謂變位法,是根據(jù)天平梁傾斜度與質(zhì)量變化成比例的關(guān)系,用差動(dòng)變壓器等檢知傾斜度,并自動(dòng)記錄。零位法是采用差動(dòng)變壓器法、光學(xué)法測(cè)定天平梁的傾斜度,然后去調(diào)整安裝在天平系統(tǒng)和磁場(chǎng)中線圈的電流,使線圈轉(zhuǎn)動(dòng)恢復(fù)天平梁的傾斜,即所謂零位法。由于線圈轉(zhuǎn)動(dòng)所施加的力與質(zhì)量變化成比例,這個(gè)力又與線圈中的電流成比例,因此只需測(cè)量并記錄電流的變化,便可得到質(zhì)量變化的曲線。

影響因素:

熱重法測(cè)定,試樣量要少,一般2~5mg。一方面是因?yàn)閮x器天平靈敏度很高(可達(dá)0.1μg),另一方面如果試樣量多,傳質(zhì)阻力越大,試樣內(nèi)部溫度梯度大,甚至試樣產(chǎn)生熱效應(yīng)會(huì)使試樣溫度偏離線性程序升溫,使TG曲線發(fā)生變化,粒度也是越細(xì)越好,盡可能將試樣鋪平,如粒度大,會(huì)使分解反應(yīng)移向高溫。
試樣皿的材質(zhì),要求耐高溫,對(duì)試樣、中間產(chǎn)物、最終產(chǎn)物和氣氛都是惰性的,即不能有反應(yīng)活性和催化活性。通常用的試樣皿有鉑金的、陶瓷、石英、玻璃、鋁等。特別要注意,不同的樣品要采用不同材質(zhì)的試樣皿,否則會(huì)損壞試樣皿,如:碳酸鈉會(huì)在高溫時(shí)與石英、陶瓷中的SiO2反應(yīng)生成硅酸鈉,所以像碳酸鈉一類堿性樣品,測(cè)試時(shí)不要用鋁、石英、玻璃、陶瓷試樣皿。鉑金試樣皿,對(duì)有加氫或脫氫的有機(jī)物有活性,也不適合作含磷、硫和鹵素的聚合物樣品,因此要加以選擇。

升溫速率

升溫速度越快,溫度滯后越嚴(yán)重,如聚苯乙烯在N2中分解,當(dāng)分解程度都取失重10%時(shí),用1℃/min測(cè)定為357℃,用5℃/min測(cè)定為394℃相差37℃。升溫速度快,使曲線的分辨力下降,會(huì)丟失某些中間產(chǎn)物的信息,如對(duì)含水化合物慢升溫可以檢出分步失水的一些中間物。

氣氛影響

熱天平周圍氣氛的改變對(duì)TG曲線影響顯著,CaCO3在真空、空氣和CO2三種氣氛中的TG曲線,其分解溫度相差近600℃,原因在于CO2是CaCO3分解產(chǎn)物,氣氛中存在CO2會(huì)抑制CaCO3的分解,使分解溫度提高。
聚丙烯在空氣中,150~180℃下會(huì)有明顯增重,這是聚丙烯氧化的結(jié)果,在N2中就沒(méi)有增重。氣流速度一般為40ml/min,流速大對(duì)傳熱和溢出氣體擴(kuò)散有利。

揮發(fā)物冷凝

分解產(chǎn)物從樣品中揮發(fā)出來(lái),往往會(huì)在低溫處再冷凝,如果冷凝在吊絲式試樣皿上會(huì)造成測(cè)得失重結(jié)果偏低,而當(dāng)溫度進(jìn)一步升高,冷凝物再次揮發(fā)會(huì)產(chǎn)生假失重,使TG曲線變形。解決的辦法,一般采用加大氣體的流速,使揮發(fā)物立即離開(kāi)試樣皿。

浮力

浮力變化是由于升溫使樣品周圍的氣體熱膨脹從而相對(duì)密度下降,浮力減小,使樣品表觀增重。如:300℃時(shí)的浮力可降低到常溫時(shí)浮力的一半,900℃時(shí)可降低到約1/4。實(shí)用校正方法是做空白試驗(yàn),(空載熱重實(shí)驗(yàn)),消除表觀增重。


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